GB 3396-2002 工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法.pdf点击下载

1. 标准基本信息

• 标准代号：GB/T 3396-2002
• 标准名称：工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定 电化学法
• 替代关系：替代 GB/T 3396-1982《聚合级乙烯、丙烯中微量氧的测定 原电池法》，核心修订为以 “膜覆盖原电池电化学法” 和 “电解电化学法” 替代原普通原电池法
• 发布与实施：2002 年 10 月 15 日发布，2003 年 4 月 1 日实施
• 归口与起草：由全国化学标准化委员会石油化学分技术委员会归口，中国石化扬子石油化工股份有限公司、上海石油化工研究院共同起草

2. 范围

• 测定对象：气态工业用乙烯、丙烯中的微量分子氧
• 适用方法：膜覆盖原电池电化学法、电解电化学法
• 适用氧含量：不小于1 mL/m³

3. 采样

• 严格按照GB/T 13289-1991（工业用乙烯）和GB/T 13290-1991（工业用丙烯）的技术要求采集样品，确保样品代表性。

4. 测定步骤

1. 仪器连接
   • 管线材质：所有连接管线均为不锈钢（防止大气氧渗透），出口需接50 cm 长、内径 1-2 mm 不锈钢毛细管（防止大气氧反向扩散）；
   • 压力调节：用不锈钢管连接测氧仪与样品源，必要时用金属膜式减压阀调节压力；
   • 液态样品处理：将样品导入 30-50℃水浴中的螺旋不锈钢毛细管，确保完全气化。
2. 管路检查
   • 渗漏检测：保持正常流速，记录稳定后读数；将流速提高一倍，若读数无明显变化则无渗漏，反之需排查接头 / 管线。
3. 仪器校正
   • 校正介质：用大气或匹配氧含量的标准气体；
   • 流速要求：校正时气体流速与样品测定时一致；
   • 校正周期：约1 个月一次。
4. 样品测定
   • 操作：按指定流速通入气态样品，待仪器示值稳定（稳定时间≥2 min）后读数记录；
   • 仪器维护：测定前后可用低流速高纯氮冲洗测量室；膜覆盖原电池法可额外用增湿氮气流（1-2 L/h）保持电解质水分。

5. 结果表示

• 单位：样品中氧含量以mL/m³表示，直接读取测氧仪读数。

6. 相关配套分析仪器

YPOTR-50便携式微量氧分析仪 点击跳转

问题1：膜覆盖原电池电化学法与电解电化学法的核心差异体现在哪些方面？这些差异对仪器维护有何影响？

1. 电极消耗性：膜覆盖原电池法的阳极（铅 / 锌）为消耗性材质，需定期更换；电解电化学法的阳极为惰性材质（不参与反应），无消耗，无需更换阳极；
2. 产物处理：电解电化学法阳极会产生 O₂，需通过多孔材料排出，而膜覆盖原电池法无额外气体产物；
   对维护的影响：膜覆盖原电池法需关注阳极损耗情况，定期更换阳极；电解电化学法需确保阳极附近多孔材料通畅，避免产物 O₂堆积影响测定。

问题 2：本标准对工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定设定了哪些关键量化要求？（含适用范围、重复性、材料纯度）

1. 适用范围：仅适用于氧含量**≥1 mL/m³**的工业用乙烯、丙烯；
2. 重复性要求：氧含量≤10 mL/m³ 时，两次结果差≤1 mL/m³；氧含量 > 10 mL/m³ 时，两次结果差≤平均值的 10%；
3. 材料纯度：高纯氮纯度（体积分数）≥99.999% 且氧含量 <5 mL/m³；实验用水需符合 GB/T 6682 三级水标准且使用前通氮脱氧。

问题 3：为避免大气中氧气干扰测定结果，本标准在仪器连接和管路处理环节提出了哪些具体技术要求？

1. 管线材质：所有连接管线必须为不锈钢，杜绝大气氧通过管线渗透进入气路；
2. 防反向扩散：在测量装置出口处，需连接一根长 50 cm、内径 1-2 mm 的不锈钢毛细管，阻止大气氧反向扩散进入系统；
3. 渗漏检查：正式测定前，先以正常流速通气记录稳定读数，再将流速加倍，若读数无明显变化则无渗漏，反之需排查接头 / 管线密封性，避免大气氧渗入。